金刚石微粉的杂质机检测方法
发布时间：
2023-06-02
国内金刚石微粉多以I型料的单晶金刚石为原料，但I型料杂质含量高、强度低，只能用于低端市场的产品需求。国内少数金刚石微粉厂家采用II型或III型料的单晶金刚石为原料生产金刚石微粉，其加工效率比普通金刚石微粉大得多，可满足高端市场需求。金刚石微粉硬度高，耐磨性好，广泛用于切削、磨削、钻探、抛光等领域。随着科学技术的发展和进步，市场对金刚石微粉的需求量越来越大，对质量要求也越来越高。对于金刚石微粉来说，金刚石微粉中杂质含量的多少，直接影响微粉的产品质量和使用性能。
一、杂质种类
金刚石微粉的杂质是指金刚石微粉中的非碳成分，可分为颗粒外部杂质和内部杂质。颗粒外部杂质主要由原料及生产过程中引入，有硅、铁、镍以及钙、镁、镉等元素；颗粒内部杂质由金刚石合成过程中引入，主要有铁、镍、钴、锰、镉、铜等。金刚石微粉中的杂质会影响微粉颗粒的表面性质，使产品不易分散。铁、镍等杂质还会使产品产生不同程度的磁性，对微粉的应用产生影响。
二、杂质检测方法
金刚石微粉的杂质含量检测方法有多种：包括重量法、 原子发射光谱法、原子吸收光谱法等，应用当中可根据不同的要求选取不同的检测方法。
1、重量法
重量法适于总杂质含量（不包括灼烧温度下燃烧可挥发物质）的分析检测，主要设备有马弗炉、分析天平、瓷坩埚、干燥器等。微粉产品标准中对杂质含量的检验方法为高温烧失法：按规定取样并称取待测试样放入恒重的坩埚内，将装有待测样品的坩埚置于马弗炉中经1000℃的灼烧至恒重（温度允许±20℃），残留物重即为杂质量，并计算出重量百分比。
2、原子发射光谱法、原子吸收光谱法
原子发射光谱法、原子吸收光谱法等适合于微量元素的定性及定量分析。
（1）原子发射光谱法：是利用各种化学元素的原子在外部能量激发下，利用激发态至基态的电子跃迁所产生的特征辐射线来定性或者定量分析元素的一种分析方法。原子发射法可对约70种元素进行分析。在一般情况下，用于1％以下含量的组份测定，可以准确测量出金刚石微粉中ppm级别的微量元素，此方法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中，原子发射光谱法发挥了重要作用。具有多元素同时检测能力、分析速度快、检出限低、准确度较高等优点。
（2）原子吸收光谱法：特定光源发射的辐射通过待测元素的原子蒸气时，被其基态原子所吸收，测量吸收程度可进行元素分析。
原子吸收光谱法和原子吸收光谱法可相互弥补，不可互相替换。
▲ 某高频电感耦合等离子体发射光谱仪
三、影响杂质测量值的因素
1、取样量对测试值的影响
在实际操作中发现，金刚石微粉的取样量对测试结果影响较大，当取样量为0.50g时，测试的平均偏差较大；当取样量在1.00g时，平均偏差较小；当取样量为2.00g时偏差虽然也较小，但是测试时间增加，效率降低。所以，测量时，盲目加大取样量并不一定能提高分析结果的准确性和稳定性，而且会大幅度的延长操作时间，降低工作效率。
2、微粉粒度对杂质含量的影响
金刚石微粉粒度越细，微粉中的杂质含量越高。平均粒径在3μm以细的金刚石微粉在生产时，因粒度细，原材料中夹杂的一些酸碱不溶物不易分离，因而沉淀到细粒度微粉中，从而使杂质含量升高。再者,粒度越细，制造过程中的工序越多，外部带入的杂质也越多，比如分散剂、沉降液、生产环境的粉尘污染等杂质。
在微粉样品杂质含量测试的研究中，我们发现95％以上的粗粒度金刚石微粉产品，其杂质含量都在0.50％以下,95％以上的细粒度微粉产品其杂质含量在1.00％以下。因此，在微粉质量控制中规定3μm以细的微粉杂质含量应小于1.00％；3μm以粗的微粉杂质含量应小于0.50％；且标准中杂质含量数据小数点后应保留两位小数。因为随着微粉制造技术的进步，微粉中的杂质含量会逐步减少，粗粒的微粉有很大一部分杂质含量都在0.10％以下，如果只保留一位小数，就不能有效区分其品质。
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