金刚石微粉的精提纯
发布时间：
2023-03-30
随着现代先进电子制造技术的发展，要求对单晶硅片、集成电路板、计算机硬盘盘片等电子产品的加工过程保持高纯净度，避免引入可能导致产品电学性能发生轻微变化的微量杂质，因此制造高纯净度产品的研磨抛光产品要求高纯的金刚石微粉作为原料。
前几天我们介绍了金刚石微粉的粗提纯工艺，并经过分选后，由于前期粗提纯的不彻底、分级过程中分散剂的加入以及其他过程污染的存在，显然是不能满足高纯微粉的要求，所以完成分级的微粉产品还需要进行再一次的精提纯，具体原理和操作方法与粗提纯相同，提纯工艺的确定主要取决于产品本身的状况及市场对产品的要求。
完成粗提纯分级的金刚石微粉产品，产品中仍会存在诸如金属元素、硅酸盐和石墨等少量杂质。根据杂质种类不同，可以选用不同的工艺分别去除。常规方法为使用高氯酸去除金属杂质和残存石墨，使用氢氟酸法去除硅酸盐，经过精提纯处理的产品一般都能够满足绝大部分客户的需求。
大概操作步骤
将静压合成或爆轰合成的经过粗提纯处理的金刚石微粉原料依次放入硝酸、高氯酸、氢氟酸等酸中，加热至酸沸腾，并保持数个小时，以溶解出金刚石表面所吸附的各种杂质，再用高纯水漂洗去除残留的酸及各种杂质，干燥后即为高纯度的金刚石微粉。
杂过程中需要注意的是，高氯酸是一种强氧化剂，加热后能使石墨缓慢地氧化（需要注意，高氯酸只有高温下才能与石墨反应，常温下72%高氯酸不足以氧化石墨），把已除去金属触媒和大量石墨的物料置于烧杯中，倒入高氯酸，有时加入少量的催化剂，加热溶液后开始反应，随着反应的进行，溶液的颜色由黑灰色-绿色-棕色-桔红色，当溶液呈桔红色时，石墨已全部除完，可以从电热板上取下，冷却至室温，倒出上层液体，再加高纯水洗涤，直到中性然后烘干。
高氯酸除去石墨的过程，反应剧烈，时刻注意不可溢出，有时为了加快反应速度，可在高氯酸中添加适量的硫酸。
然而，在实践中用高氯酸去除石墨成本较高，又污染空气，故用高氯酸提纯金刚石处理石墨工艺大都被摇床，淘洗盘或硫酸和硝酸的混酸处理代替。高氯酸处理金刚石仅用在高纯度金刚石和细粒度金刚石以及处理后作烧结用多晶金刚石的原料时才使用。
酸处理过程中所用的硝酸、高氯酸，氢氟酸均为分析纯或分析纯级别以上试剂，处理过程中所使用的反应器皿具有耐强酸腐蚀、耐高温，且不溶出相关金属或非金属杂质的特征。针对部分客户的特殊要求，还可以选择再次王水处理去除金属元素，或者也可利用高温碱处理的办法对硅酸盐进行深度处理。
为确保处理后产品的纯净度，各种精提纯工艺应注意工序安排的先后顺序。由于后处理中去金属工序一般使用耐高温的玻璃容器，容易因为持续搅拌磨损引起硅元素超标，同时去硅酸盐工序使用的化学试剂对玻璃容器会有腐蚀，因此一般安排先进行去金属处理，再进行去硅酸盐处理以避免工序间可能存在的交叉污染；同时要求严格控制本阶段漂洗用水的品质，以免造成二次污染。
提纯的整个过程由于有一定危险性，所以操作要领一定要规范，需要专业人员精细操作。
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